無錫點創科技公司專業生產和研發COD氨氮總磷總氮等在線水質分析儀【維修率低】
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化學需氧量(COD)反映了水中受還原性物質污染的程度,同時也是表征水中有機物污染程度的指標。我國測定COD值,基本采用重鉻酸鹽法(又稱標準回流法),該法測定結果準確、重現性好,但存在回流耗時長、操作煩瑣、試劑消耗量大、二次污染嚴重等缺點。
為了提高工作效率,現采用COD測定儀法(Standard method 5220D方法)代替標準回流法測定COD值,并對不同消解時間下的消解效果進行研究,以期在保證消解效果的前提下,縮短消解時間,提高工作效率,更好地為環境管理和決策服務。
DR5000分光光度計,DRB200COD反應器。
試劑:高濃度COD消解液,實驗所用其他試劑均為分析純或以上。
取3mL高濃度的COD消解液于試管中,加2mL的水樣,旋緊瓶塞后混合均勻。將試管插入到DRB200COD反應器中,150℃恒溫消解120min,冷卻后,采用DR5000分光光度計,比色波長為620nm,以蒸餾水做參比檢測。
將0.850g鄰苯二甲酸氫鉀用重蒸水溶解后,轉移至1000mL容量瓶中定容,得COD儲備液(1000mg/L).準確吸取COD儲備液0,5,10,20,40,60和80mL,分別于100mL容量瓶中,重蒸水定容,得到ρ(COD) 為0,50,100,200,400,600和800mg/L的標準使用液系列。
按1.2 步驟對COD標準使用液系列進行分析,以吸光度值與溶液中ρ(COD)為參數繪制標準曲線。結果顯示,COD測定儀法在0~800mg/L范圍內具有良好的線性相關性,r=0.9998,見表1。
對ρ(COD)為0,50,100,200,400,600,800mg/L的標準溶液分析,平行測定3次,計算測定結果的相對標準偏差和相對誤差。結果顯示,測定COD的相對標準偏差為0.58%~2.65% ,相對誤差為-2.00%~-0.17%,見表2。滿足廢水測定要求,方法具有較高的準確性和良好的精密性。
表1 標準曲線測試結果
表2 COD標準溶液測試結果
選取4 種不同類型的廢水,分別用COD測定儀法和標準回流法進行測定.見表3。
表3 COD測定儀法與標準回流法測定的COD值比較
由表3可見,2 種方法對不同種類廢水,其測定結果基本一致,測定結果的相對誤差為-3.37%~1.41%,符合廢水測定的要求,說明COD測定儀法測定的結果可信,用其代替標準回流法是可行的。
對不同種類工業廢水采用1.2 步驟分析,消解時間分別設為45,60,90及120min,并將消解45,60及90min時測得的COD值與消解120min時測得的COD值(真值)進行比較,結果見表4。
表4 不同消解時間測定工業廢水中的COD值比較
表4 不同消解時間測定工業廢水中的COD值比較
由表4可見,工業廢水在消解時間≥60min時相對誤差為-5.00%~7.69%,滿足廢水測定要求,故在確保測定結果精密度和準確度的前提下,從節省時間的角度考慮,60min為工業廢水COD測定的最佳消解時間。
對生活污水的測定與工業廢水測定的方式相同,測定結果見表5。
由表5可知,生活污水在消解時間≥90min時相對誤差在-2.94%~0%之間,其準確度達到廢水測定要求。故在確保測定結果精密度和準確度的前提下,從節省時間的角度考慮,90min為生活污水的最佳消解時間。
表5 不同消解時間測定生活污水中的COD值比較
對地表水的測定與工業廢水測定的方式相同,測定結果見表6。
由表6可知,地表水在消解時間≥90min時相對誤差在-3.95%~0%之間,其準確度達到廢水測定的要求。故在確保測定結果精密度和準確度的前提下,從節省時間的角度考慮,地表水的最佳消解時間為90min。
表6 不同消解時間測定地表水中的COD值比較
表6 不同消解時間測定地表水中的COD值比較
COD測定儀法具有較好的精密度和準確度,且與標準回流法的測定結果的相對誤差較小,具有替代標準回流法的可行性。考慮到工業廢水、生活污水、地表水所含有機物組分各異,所需的最佳消解時間不同,本研究通過實驗確定工業廢水的最佳消解時間為60min,生活污水和地表水的最佳消解時間為90min。改進后的COD測定儀法根據分析水樣種類的不同,選擇合適的消解時間,縮短了消解用時,使得COD測定儀法既保留了標準回流法的優點,簡化了操作步驟,同時相對縮短了消解用時。因此,相對于標準回流法,COD測定儀法更適用于批量較大、水質成分較穩定的監督性監測、應急執法監測等。
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